FT-100A振實密度測試儀標準操作流程（SOP）

1　目的

規范FT-100A振實密度測試儀的日常操作、樣品檢測與設備維護流程，保障粉體振實密度檢測數據真實、完整、可追溯，適配《中華人民共和國藥典》現行版四部通則0993粉體振實密度測定法及實驗室質量管理體系要求。

2　范圍

本規程適用于FT-100A振實密度測試儀的設備確認、日常操作、樣品測試、設備維護與記錄管理，覆蓋定質量法、定體積法兩類粉體振實密度檢測方式，適用于制藥、食品加工、精細化工、新能源電池、磨料、染料等行業的粉體與顆粒物料檢測工作。

本規程不適用于設備拆解維修；設備維修由設備管理部執行。

3　職責

1） 檢驗操作人員：熟悉本規程，按流程開展檢測；及時、如實填寫儀器使用記錄與檢驗原始記錄；發現設備異?；蛟囼炂睿⒓赐Ｖ箼z測并上報。

2） 復核人員：復核操作過程與原始數據，確認操作符合藥典及本規程要求。

3） 設備管理員：負責設備校驗、維護與狀態標識管理，保管量筒等配套器具及耗材。

4） 部門負責人：監督本規程執行，組織人員培訓；出現偏差或OOS結果時，組織調查評估。

4　引用文件

本規程引用下列文件（標準名稱與編號來自設備技術文件，版本年份按現行有效版本執行）：

1） 《中華人民共和國藥典》現行版四部通則0993粉體振實密度測定法；

2） USP〈616〉Bulk Density and Tapped Density of Powders；

3） GB/T 31057.2、GB/T 5162、GB/T 21354、GB/T 6609.25；

4） ISO 8967、ISO 787-11、ISO 3953、ISO 8460、ISO 9161；

5） JIS K 5101-12-2、JIS Z 2512；

6） MPIF 46、BP、EP、IDF 134；

7） FT-100A振實密度測試儀操作手冊（設備技術文件）；

8） SOP-QM-001檢驗記錄管理規程、SOP-QM-002儀器設備管理規程、SOP-QM-003偏差處理操作規程（編號按企業現行文件填寫）。

5　術語與定義

1） 振實密度：在規定條件下，粉體經垂直往復振動振實后，單位體積內的粉體質量。

2） 定質量法（質量法）：稱取固定質量粉體樣品，經振動振實后讀取粉體體積，計算振實密度；適配不易粘附筒壁的常規粉體。

3） 定體積法（體積法）：采用標定容積量筒，粉體經振動振實后刮平稱量，按量筒容積計算振實密度；適配易粘附筒壁的微細粉體。

6　環境與防護要求

1） 環境條件：實驗室溫度10～35℃，相對濕度20%～80%；測試工位無明顯振動干擾，避免氣流直吹。

2） 個人防護：操作人員應穿戴工作服；接觸粉體時，按需佩戴防塵手套與口罩。

3） 用電規范：設備供電AC220V、50Hz/60Hz，確認電源接地良好；濕手不得操作電源開關。

4） 廢棄物處置：試驗樣品及殘留粉體，按實驗室廢棄物管理規定分類收集處置。

5） 異常處置：設備出現異響、報錯、漏電等異常，立即斷電并懸掛停用標識，上報設備管理部；未排除異常前，不得繼續檢測。

7　設備、器具與耗材

7.1　儀器設備

7.2　主要技術參數

7.3　配套器具與耗材

1） 玻璃量筒：標配25mL、100mL各1支；可選10mL、50mL、250mL規格。

2） 選配：304不銹鋼組合標定量筒（10mL、25mL、100mL）。

3） 粉末樣勺、試管刷、橡膠墊圈（4只）、振幅調節圓片（10個）。

4） 打印紙、儀器使用記錄表、振實密度檢驗原始記錄表。

8　操作步驟

8.1　試驗前準備

1） 核查環境溫濕度并記錄，確認滿足本規程第6章要求。

2） 檢查設備狀態標識，確認設備在校驗有效期內、狀態正常；檢查電源線連接可靠。

3） 根據樣品松裝密度，參照本規程附件A量筒-樣品質量對照表，選定適配量筒規格。

4） 核對樣品信息：樣品名稱、樣品編號、批號、性狀。

5） 清潔量筒并干燥，確認筒內無殘留粉體、無異物。

6） 接通電源，開啟主機電源開關，設備完成自檢。

8.2　定質量法操作（標準玻璃量筒）

1） 將玻璃量筒安放至振動工位，加裝橡膠墊圈，確認量筒夾持穩固。

2） 按附件A對照表稱取對應質量粉體，轉移至量筒內，避免粉體飛濺損失。

3） 保持粉體自然松散，不得人為壓實。

4） 在操作面板設置振動次數與振動頻率（0～300次/分鐘連續可調）；藥典款可選3mm、14mm雙振幅檔位。

5） 啟動設備，設備執行垂直往復振動，達到設定振次后自動停止。

6） 讀取量筒內粉體振實后體積，記錄原始讀數。

7） 按需觸發打印，設備輸出本次試驗數據。

8） 同一份樣品開展平行試驗，平行次數一般不少于2次。

8.3　定體積法操作（不銹鋼組合標定量筒，選配）

1） 安裝組合標定量筒，確認上套筒與標定量筒裝配到位、夾持穩固。

2） 將粉體緩慢加入組合量筒，避免粉體團聚，不得人為施壓。

3） 設置振動次數與頻率參數，啟動振動程序。

4） 振動結束，取下量筒套件，移除上部套筒，用刮板刮平粉體，使粉體與量筒上口齊平。

5） 稱量量筒內振實粉體質量，記錄原始讀數。

6） 按需打印試驗報告；同一份樣品開展平行試驗。

8.4　結果計算

定質量法：ρt = m / Vt

式中：ρt為振實密度，單位g/cm3；m為樣品質量，單位g；Vt為振實后粉體體積，單位cm3。

定體積法：ρt = mt / V

式中：ρt為振實密度，單位g/cm3；mt為振實后粉體質量，單位g；V為量筒標定容積，單位cm3。

計算結果按藥典通則規定進行數值修約。

8.5　試驗結束處理

1） 退出運行程序，關閉主機電源。

2） 拆卸量筒，清理全部粉體；用試管刷清潔器具，干燥后存放。

3） 橡膠墊圈、振幅調節圓片歸類收納。

4） 整理試驗臺面，樣品與廢棄物分類處置。

5） 填寫儀器使用記錄與檢驗原始記錄，提交復核。

9　結果判定

依據《中華人民共和國藥典》現行版四部通則0993及質量標準規定執行：

1） 平行樣結果偏差在標準限度內，測定值符合質量標準限度范圍時，判定為符合規定。

2） 平行樣結果偏差超限或測定值超出限度時，判定為不符合規定；不得擅自舍棄數據，按偏差處理規程啟動調查。

10　記錄要求

1） 儀器使用記錄、檢驗原始記錄使用實驗室規定表單，采用藍黑簽字筆填寫。

2） 試驗數據實時記錄，不得預填、補記。

3） 記錄更正時，在錯誤內容上劃單線，保留原內容清晰可辨，更正人簽名并注明日期；禁止涂改、刮除。

4） 記錄內容至少包含：試驗日期與時間、環境溫濕度、樣品信息、設備編號、量筒規格、振動次數與頻率、原始讀數、計算過程、平行樣結果、結論、檢驗人、復核人。

5） 打印報告隨原始記錄一并歸檔，保存期限按實驗室檔案管理規定執行。

11　偏差處理

出現下列情形之一，應立即停止檢測，記錄現象，上報部門負責人，按偏差/OOS處理規程啟動調查：

1） 環境條件超出本規程規定范圍。

2） 設備故障、校驗超期或狀態標識異常。

3） 樣品信息不符或性狀異常。

4） 平行樣結果偏差超限、數據趨勢異常。

5） 記錄錯誤、數據缺失。

調查結論出具前，不得以重復試驗替代原因調查。

12　附件

以下附件為執行本規程的配套參考表格。

附件A　量筒-樣品質量對照表

注：樣品量在25mL以下時，建議采用容積為10mL的量筒。

附件B　部分粉體振動次數選擇表

注：有其他要求時，由供需雙方協商確定。

附件C　出廠標準配置清單

C.1　定質量法配置

C.2　定體積法配置